GH4169合金是一種由Fe-Cr-Ni為主要元素組成的變形高溫合金，在GB/T14492—2005中的鋼種牌號為GH4169，在ASTMB637—2018中的鋼種牌號為Inconel718。其材料的基體組織由奧氏體、δ相、碳化物和作為強(qiáng)化相的γ″和γ′組成。GH4169合金經(jīng)過了多年的各類相的形成機(jī)理研究、產(chǎn)品的穩(wěn)定化制造，其應(yīng)用范圍從航空發(fā)動機(jī)的結(jié)構(gòu)件、石油化工業(yè)中的井下工具，到核電反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)部件中壓力結(jié)構(gòu)元件，材料的應(yīng)用范圍越來越廣，其產(chǎn)品的應(yīng)用需求量也越來越大。師昌緒、KurtP.Rohrbach［1-3］等對高溫合金的組織、性能進(jìn)行了大量的研究，并從應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，其研究內(nèi)容從高溫合金的發(fā)展史到高溫合金的技術(shù)開發(fā)，各類高溫合金的成分組成、特性、冶煉方式、鍛造工藝、應(yīng)用場景和組織性能等，特別論述了Inco?nel718合金的研究概況，不斷的開發(fā)新工藝和新技術(shù)，使Inconel718合金的應(yīng)用量達(dá)到了變形高溫合金的40%以上；徐強(qiáng)［4］等對先進(jìn)高溫合金材料的開發(fā)進(jìn)行了對比研究，包括高溫合金、陶瓷、難熔金屬、復(fù)合材料等都進(jìn)行了論述，論證變形高溫合金的應(yīng)用場景和不可替代性；丁天勝［5］等研究了兩種 不同熱處理工藝對GH4169合金組織性能的影響，分析了GH4169合金在不同熱處理工藝下組織變化情況，并在不同的應(yīng)變條件下δ相對合金低周疲勞性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著900℃保溫時間的延長，GH4169合金δ相的析出量增加，而合金在高應(yīng)變幅下的疲勞壽命基本不受δ相含量變化的影響；孔永華、魏先平［6-7］等主要探究了不同熱處理工藝對GH4169合金管材影響，研究了在不同熱處理工藝下合金的晶粒度、析出相的差異性及其對組織性能的影響，進(jìn)而指導(dǎo)GH4169合金材料的性能控制；白亞冠［8］等探究了GH4169合金中δ相的析出、溶解規(guī)律，闡述了這類相的形成和析出規(guī)律；韋家虎［9］等在上述研究的基礎(chǔ)上分析了強(qiáng)化相對GH4169的熱變形行為影響，其考慮到GH4169合金中各類強(qiáng)化相的差異；張海燕［10］等對GH4169合金中強(qiáng)化相與晶粒度關(guān)系進(jìn)行進(jìn)一步的研究。在不斷了解、深化對GH4169合金材料認(rèn)識的同時，不斷開發(fā)出新工藝、新技術(shù)，使該材料的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。

調(diào)研的大量的科研工作者的論文文獻(xiàn)、技術(shù)資料等，主要集中在GH4169合金的應(yīng)用選擇、熱加工制造、熱處理、晶粒組織和強(qiáng)化相研究，并沒有對GH4169合金中Nb含量對材料組織性能的影響進(jìn)行深入的探究，隨著GH4169合金的應(yīng)用范圍越來越廣泛，采用相同的制造工藝加工的管材并不符合所有的應(yīng)用場景。本文主要探究Nb元素對GH4169合金管材組織性能影響，進(jìn)而指導(dǎo)GH4169合金管材在不同應(yīng)用場景下的Nb元素選擇，更好的為管材產(chǎn)品提供服務(wù)。

1、試驗(yàn)材料及方法

GH4169合金材料具有較高的合金含量，鑒于其材料在不同領(lǐng)域的應(yīng)用差異性，如油氣領(lǐng)域和航空領(lǐng)域中對Nb含量要求差異比較大，但是其組織性能、應(yīng)用差異并沒有一個詳細(xì)的論述。本文依據(jù)GB/T14492—2005和ASTMB637—2018的標(biāo)準(zhǔn)要求，在其他組元成分，以及冶煉、鍛造、熱擠壓、制管、熱處理工藝基本保持一致的情況下，研究低Nb［w（Nb）4.90%］和高Nb［w（Nb）5.30%）對成品管材的組織和性能的影響。

GH4169合金采用真空感應(yīng)（VIM）+電渣保護(hù)重熔（ESR）+真空自耗（VAR）的三聯(lián)工藝進(jìn)行冶煉，得到2種不同成分的GH4169合金鋼錠，對鋼錠進(jìn)行高溫均勻化退火，均勻化退火工藝為1200℃、保溫48h。經(jīng)過均勻化退火的鋼錠進(jìn)行多道次、小變形量的熱鍛工序，鍛造成?204mm的圓管坯。

考慮到GH4169合金是一種以Cr-Fe-Ni為基體的時效硬化型鎳基高溫合金，GH4169合金組織和性能對熱加工溫度敏感，為了能夠保證管坯的熱成型，采用先進(jìn)的熱擠壓工藝進(jìn)行熱加工，可以有效保證在三向壓應(yīng)力下管材組織均勻，擠壓制造的管材規(guī)格為?100mm×15mm，擠壓過程是一個動態(tài)的過程，對擠壓管采用大變形冷加工，整體的變形量保證在50%以上，保證大變形量冷軋加工后的?76mm×10mm成品管兩端組織均勻，冷加工完成后的管材進(jìn)行固溶熱處理+時效熱處理，固溶時效熱處理制度為1020℃×0.5h，WC（水冷）+735℃×5h，AC（空冷）。

為了研究采用相同工藝制造下兩種Nb含量的管材，對比分析其組織和性能的差異。管材的組織分析方面，采用ASTME112標(biāo)準(zhǔn)要求對試樣進(jìn)行晶粒度檢驗(yàn)，其取樣位置為橫向，為了保證試樣組織顯示清晰，試樣經(jīng)過不同目數(shù)的砂紙拋光后，試樣采用高錳酸鉀+10%的稀硫酸溶液按照1∶50的比例進(jìn)行配比、煮沸10min后，對試樣進(jìn)行草酸電解、無水酒精擦拭，即可得到晶界清晰的晶粒度圖片，并在蔡司顯微鏡下放大100×觀察。合金中的析出相試樣檢測位置與晶粒度有差異，其取樣位置為縱向，試樣進(jìn)行拋光后，采用10%的鹽酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，通過該方法腐蝕的試樣可保證各類析出相仍然存在于材料基體中，不會出現(xiàn)析出相脫落的現(xiàn)象，制備完成的試樣采用蔡司掃描電鏡SEM進(jìn)行分析，試樣放大倍數(shù)為2000×。管材的性能分析方面，兩種Nb含量的管材經(jīng)過固溶+時效熱處理后，縱向取樣進(jìn)行拉伸性能檢測，室溫拉伸檢測標(biāo)準(zhǔn)為ASTME8—22；200℃高溫拉伸檢測標(biāo)準(zhǔn)為ASTME21—20，考慮到GH4169合金管材的尺寸規(guī)格為?76mm×10mm，室溫拉伸和高溫拉伸試樣都加工成?6mm×M10的圓棒試樣。采用萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，采用的高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)由拉伸試驗(yàn)用主機(jī)、用于溫度檢測的測量系統(tǒng)、測量屈服強(qiáng)度的引伸計三大部分組成。高溫爐內(nèi)有3根的測溫?zé)犭娕迹瑹犭娕加糜诮佑|試樣，以反饋試樣溫度，通過控制器控制加熱，使得最終試驗(yàn)溫度保持在設(shè)置溫度±10℃。

按照上述的工藝方法，最終得到2種不同Nb含量的GH4169合金管材，具體成分見表1。

2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　性質(zhì)圖差異

采用Thermo-Calc熱力學(xué)計算軟件，計算GH4169合金管材在不同成分下的各相差異。

Thermo-Calc熱力學(xué)計算軟件主要的計算成分為：C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Fe、N、W、V、Nb、Ti、Co、Al等。在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，應(yīng)用高溫合金的數(shù)據(jù)庫，對各類成分進(jìn)行微量的調(diào)整，如：C的變化對碳化物的影響；Cr、Mo的變化對σ相的影響；Nb對γ″相（Ni3Nb）、γ′相（Ni3（Al，Ti））及δ相（Ni3Nb）的影響等。根據(jù)各類元素的變化規(guī)律，可以計算出在平衡狀態(tài)下材料中的析出情況。

GH4169合金是一種時效硬化鎳基高溫合金，合金中的主要析出相是γ″相（Ni3Nb）、γ′相（Ni3（Al，Ti））及δ相（Ni3Nb）。通過熱力學(xué)計算軟件Thermo-Calc對2種Nb含量的GH4169合金進(jìn)行性質(zhì)圖分析［11］，如圖1所示，計算在平衡狀態(tài)不同Nb含量凝固過程中的各類相開始析出溫度，考慮到合金元素在凝固過程中是一個非穩(wěn)態(tài)的動態(tài)平衡，特別是Nb元素容易和Al、Ti等易偏析元素的結(jié)合，形成復(fù)雜的析出相，析出相的初始析出溫度難以準(zhǔn)確計算，利用熱力學(xué)計算軟件只是初步了解各類相的析出情況，僅為2種Nb含量下組織性能的差異性提供數(shù)據(jù)支撐。2種不同Nb含量的GH4169合金析出相溫度見表2。

依據(jù)圖1和表2的分析結(jié)果，得到兩種Nb含量合金在平衡狀態(tài)下各類析出相初始析出溫度。雖然Nb含量不同，但是其平衡狀態(tài)下的性質(zhì)圖析出規(guī)律一致，只是部分相的初始析出溫度有一定的差異。GH4169合金開始從液相向固相凝固時，優(yōu)先形成奧氏體基體，隨著凝固過程的進(jìn)行，奧氏體中最先析出的是Ni3Nb相，隨著溫度的降低，會依次析出σ相、Ni3（Al，Ti）到最后的M23C6相。Ni3Nb相的析出溫度隨著Nb增加而增加，而Ni3（Al，Ti）的析出溫度隨著Nb含量的增加而減少。造成這種現(xiàn)象的原因，主要是在GH4169合金凝固過程中，Nb元素優(yōu)先與Ni元素進(jìn)行結(jié)合，形成γ″（Ni3Nb）強(qiáng)化相，Ni原子的遷移容易造成Al、Ti原子附近出現(xiàn)了空位，Ni原子與Al、Ti間的結(jié)合力減小，降低了γ′（Ni3（Al，Ti））強(qiáng)化相的析出溫度和含量。

2.2　相同熱處理工藝下組織性能研究

對2種不同Nb含量GH4169合金成品管材進(jìn)行取樣分析，包括晶粒度、拉伸性能、200℃高溫拉伸性能、析出相的含量等。

2.2.1　晶粒度

不同Nb含量的GH4169合金管在相同的固溶時效熱處理工藝下，晶粒度有著明顯的差異，如圖2所示。

圖2（a）顯示的晶粒度為7.0級，圖2（b）顯示的晶粒度為9.0級，管材的晶粒度相差2.0級。按照擴(kuò)散理論，基體中的Nb濃度偏高易向貧Nb區(qū)域或與Nb元素具有很強(qiáng)親和力的元素附近聚集，容易造成含Nb的δ相（Ni3Nb）富集，在奧氏體晶界或晶內(nèi)析出大量的δ相。Nb元素是合金中的易偏析元素，在和Ni結(jié)合形成Ni3Nb強(qiáng)化相時，其形核的驅(qū)動力增大，造成附近的奧氏體晶粒長大的驅(qū)動力增大，表現(xiàn)為δ相（Ni3Nb）在晶界上起到了“釘扎”作用，阻礙晶粒的長大，造成了采用相同的工藝制度下，得到的晶粒度不同，Nb含量越高，晶粒越細(xì)小。蔡大勇等已經(jīng)對Nb含量與加工工藝、組織性能差異方面進(jìn)行了研究［12］。

2.2.2　析出相含量

對兩種不同Nb含量的GH4169合金管材進(jìn)行掃描電鏡（SEM）分析，如圖3所示。圖3中兩種Nb含量的管材在SEM下都發(fā)現(xiàn)了析出。圖3（a）為4.90%Nb的管材，晶界上存在大量白色片狀析出相，析出相呈現(xiàn)為不連續(xù)分布，晶內(nèi)未發(fā)現(xiàn)別的析出相；圖3（b）為5.30%Nb的管材，與圖3（a）不同的是白色片狀的析出相分布在奧氏體晶界和晶內(nèi)，奧氏體晶界上的析出相呈不連續(xù)分布，晶內(nèi)析出相呈現(xiàn)為彌散分布的短棒狀。

為了進(jìn)一步確認(rèn)GH4169合金管材的析出相類別，通過SEM確定析出相的形貌，再采用電子探針標(biāo)定析出相的元素含量、種類等，通過能譜分析GH4169合金析出相，其能譜檢測結(jié)果如圖4所示。該析出相的Nb質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了10%。大量的文獻(xiàn)已證明GH4169合金中的γ′相化學(xué)式為Ni3（Al、Ti），其形貌常為方形或球形，γ′相不僅會在晶內(nèi)彌散析出，也會呈鏈狀、方形在晶界上析出，而能譜分析結(jié)果顯示其Nb含量產(chǎn)生偏聚，故判斷此相不是γ′相。γ″也是GH4169合金中主要的強(qiáng)化相，其化學(xué)式為Ni3Nb，形狀為片狀，因其為亞穩(wěn)相，在650℃以上長時服役會轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)態(tài)的δ相，其化學(xué)式也為Ni3Nb，本實(shí)驗(yàn)采用的時效工藝為時效溫度730℃，時效時間5h，同時，熱力學(xué)計算確定的Ni3Nb在該溫度區(qū)間內(nèi)，長時間作用下，元素的遷移引起該相析出。故推測此相為γ″和δ相的復(fù)合相。

上述兩種不同Nb含量管材的晶粒度和析出相的分析結(jié)果表明，GH4169合金管中，在其他成分基本保持不變的情況下，Nb含量的增加促進(jìn)了GH4169合金管中的Ni3Nb析出，在晶界上的析出相起到了“釘扎”作用，阻礙了晶粒的長大，驗(yàn)證了在相同制造工藝下，Nb含量偏高，會促成細(xì)晶的形成。

2.2.3　拉伸性能

2種Nb含量的管材室溫拉伸和高溫拉伸性能結(jié)果見表3。2種Nb含量下GH419合金管的室溫拉伸和200℃高溫拉伸的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度差異較大，室溫下，5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強(qiáng)度高86MPa，屈服強(qiáng)度高80MPa；200℃下，5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強(qiáng)度高96MPa，屈服強(qiáng)度高96MPa。Nb含量的增加促進(jìn)了強(qiáng)化相Ni3Nb的析出，隨著Nb含量的增加，強(qiáng)化相Ni3Nb數(shù)量增加，提高了材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。Nb含量相同時，室溫和200℃的伸長率基本保持一致的，說明200℃的高溫并不能引起GH4169合金中的強(qiáng)化相變化，強(qiáng)化相與室溫保持一致，故其伸長率基本無變化。

Nb原子半徑為0.294nm，比常用合金元素中任何一個都大，所以，它具有最大的強(qiáng)化作用，Nb元素易與C、N、Ni、Ti、Al等元素形成不同的溶度積，特別是在Nb含量較高時，元素間的相互作用系數(shù)為正，提高了Nb的活度，降低了Nb的溶解度，再結(jié)合Nb元素較高時在晶界形成強(qiáng)化相的“釘扎”作用，造成的晶粒尺寸偏小，提高材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。在高溫下，隨著溫度的上升，Nb元素在材料中的溶解度提高，造成其強(qiáng)度下降。

2.3　不同晶粒度下管材組織性能

針對上述不同Nb含量，采用相同的冷變形工藝和熱處理制度，得到最終產(chǎn)品的晶粒尺寸差異大，材料的拉伸性能也隨之變化，為此，在保持冷變形量不變的情況下，調(diào)整熱處理工藝制度，并且只調(diào)整固溶熱處理工藝制度，不改變時效熱處理工藝制度［13-14］。

為了研究在相同晶粒度下兩種Nb含量管材的拉伸性能，特別是Nb元素在GH4169合金組織的晶界處形成析出相造成的“釘扎”作用，選用合適的熱處理制度，制備不同Nb含量的管材具有相同的晶粒度，最終得到4.90%Nb管和5.30%Nb管的晶粒度保持一致，具體工藝如下。

4.90%Nb的管材：固溶溫度為1020℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為7.0級；固溶溫度為1060℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為6.0級；固溶溫度為1100℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為5.0級；固溶溫度為1120℃，保溫時間為10min，管材的晶粒度為4.0級。

5.30%Nb的管材：固溶溫度為1040℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為7.0級；固溶溫度為1080℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為6.0級；固溶溫度為1120℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為5.0級；固溶溫度為1140℃，保溫時間為10min，管材晶粒度為4.0級。

考慮到GH4169合金管材的時效溫度在730℃，低于其奧氏體再結(jié)晶溫度下，不會對GH4169合金管材的奧氏體晶粒有所影響，晶粒度不會長大。對具有相同晶粒度、不同Nb含量的管材進(jìn)行時效熱處理，其采用的時效熱處理工藝相同，即為時效溫度為730℃、時間5h，研究在相同晶粒度、不同Nb含量的室溫拉伸性能，結(jié)果見表4。由表4可見，隨著平均晶粒尺寸的增大，管材抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨之降低，伸長率變化不大。

3、結(jié)論

（1）兩種不同Nb含量GH4169合金管材，采用相同的制造工藝，低Nb［w（Nb）4.90%］成品管晶粒度為7.0級，高Nb［w（Nb）5.30%］成品管晶粒度為9.0級，晶粒度相差2.0級。低Nb含量的管材只在晶界上析出Ni3Nb相，高Nb的管材在晶界或晶內(nèi)都析出Ni3Nb相，Ni3Nb相對奧氏體晶粒的長大起到了“釘扎”作用，造成Nb元素含量越高，相同制造工藝得到的管材平均晶粒尺寸越細(xì)小。

（2）GH4169合金的高Nb［w（Nb）5.30%］管材在室溫和200℃高溫下的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度都比低Nb［w（Nb）4.90%］管材高，伸長率基本保持不變。

（3）GH4169合金管材在兩種不同Nb含量下，采用相同的時效熱處理工藝。不論是低Nb［w（Nb）4.90%］還是高Nb［w（Nb）5.30%］管材，隨著平均晶粒尺寸的增大，管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度下降，伸長率變化不大。在相同的晶粒度下，高Nb［w（Nb）5.30%］管材比Nb［w（Nb）4.90%］管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度高，伸長率基本一致。

（4）Nb含量的不同不僅對GH4169合金管材的金相組織有影響，對室溫拉伸和200℃高溫拉伸的性能也具有較大的影響，因此，在制備不同Nb含量的管材時，選擇合適的固溶時效熱處理工藝是非常有必要的。

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